完 成 单 位  武汉青江化工股份有限公司
完 成 人 员  黄义和 李树德 柳树林 陈杨 熊文凡 欧阳兆辉 周建锋
组织鉴定单位  武汉市科学技术局
鉴 定 日 期  2009年12月31日
工作起止时间  2006年06月01日至2009年06月03日
        本新工艺是采用纯三氧化硫气体，通过喷射吸收进行磺化；因反应在短时间完成，并能及时移走热量。从工业化试生产数据看，生产的对硝基甲苯邻磺酸质量合格，总收率可以达到98 %，无废酸产出。打破了行业内长期以来形成的不能用高浓度SO3 磺化的“禁区”。 在 p N T磺化过程中，原料配比[ n ( p N T ) ：n (SO3) ] 对反应的影响较大，主要是控制副产物即对硝基甲苯砜的产生量。磺化剂SO3的加入量是影响此副反应的主要因素。原料配比在工业化试生产中，是通过确定p N T的加入量后，控制加入SO3的量来实现，通过反应终点来控制。最后确定最佳的原料配比。通过保温 1 小时，考察不同量p N T与SO3的摩尔比对反应收率的影响，结果是n ( p N T) ：n (SO3)=1.0：1.06为佳。 当磺化反应温度控制在100～110℃时， N T S收率最高。温度低时易造成 p N T转化不完全；而当温度过高时，副产物量有增加趋势，导致 N T S收率降低。 当控制加料时间为90 min时，p N T转化率最高；从工艺角度出发，加料时间为90分钟为佳。从电导跟踪检测三氧化硫进程及磺化终点的数据来看，恰好在90分钟附近出现拐点。 本新工艺包括有几项创新技术： 1、直接使用工业硫酸生产中的纯SO3气体（含量近100%）进行磺化。 2、用喷射泵方式吸收纯SO3气体进行磺化。采用喷射泵吸收纯SO3气体。原料液体由喷嘴高速喷出，以吸引纯SO3气体与之密切接触，并造成反应器内液体强烈循环，可避免物体局部过热，使反应器内温度均衡，适于进行磺化反应。 3、采用电导仪控制磺化终点.创新提出了通过测量对硝基甲基电阻值来控制磺化反应进程的方法。 目前，国内所有生产对硝基甲苯邻磺酸的企业如果全部采用此磺化清洁生产新工艺，一年即可减少25万吨废硫酸的排放。